前一段时间从 Sigma-Aldrich 等厂商购入了部分粉末固体标准品试剂，由于价格较贵，所以买的量比较少，都是 10mg、5mg 或者 1mg 量级包装。药品到手，却发现还不知道怎样处理：这样少的粉末固体用直接称量的办法是肯定不行的。一般来说，称量 1mg 的药品需要用百万分之一的天平，但实验室最好的天平才是十万分之一。况且这根本不是天平的问题，总共才 1mg 的样品如何按照一般步骤从原药品瓶中取出并转移、溶解、定容才是最让人头痛的。看来需要有新的方法才行。经过网上搜索、咨询厂商都没有得到满意的答案。近日，终于在书中看到了最佳的步骤，将其整理在这篇博文中供有需要的人参考。
一、原试剂的标称质量一般不是准确值
一般除非特别指明，所有标准品厂商给出的产品质量和体积都不是精确数值，比如 10mg 的标准品，其瓶中的产品重量可能大于 10mg，如 10.5mg 或 11mg。如果产品的重量为精确数值，厂家一般会特别注明，如 CDDD-SC494–10MG，其在证书中有说明。所以请用户务必先对产品进行称量，在标准曲线浓度计算中使用实际称量数值。
如果知道标称容量为准确值，可以将溶剂加入标准品的瓶子中进行溶解，再转移到容量瓶中定容。
二、从大量试剂（标准品）称量少量/微量（10mg 左右）方法
如果购买的试剂比较多，仅仅想要称取其中的毫克级质量[1]，首先要根据需要称量的重量和容许误差选择合适的天平。如称量大于 10mg 的药品，建议使用十万分之一的分析天平；称量 1-10mg 的药品需要使用百万分之一天平。一般采用增量法或减量法进行称量，以下是一些建议：
- 称量前：建议将产品直立放置一段时间，使产品全部集中至底部，便于取用。尤其是粘稠状物质，可以倾斜至与竖直方向呈 45 度，使产品集中在瓶底边缘。如果当心瓶盖上有粘附，可以在未打开瓶盖前甩动瓶身，使产品集中至瓶底。
- 粉末或晶体：建议采用增量法称量，准备合适的干燥容器，归零后将产品倾倒在容器内，得出容器中用于配制标准溶液的物质重量。
- 粘稠状或液体：建议采用减量法称量，先称量原产品连瓶一起的重量，再用适当器具移取所需样品至配制容器中，称量移取后的产品连瓶重量，其差值为实际用于配制标准溶液的重量。
- 瓶盖上粘有物质：可以在减量法称量时连瓶盖一起称量，移取产品时注意使用干燥的器具。
三、称取使用仅有的微量试剂的方法
有些标准品由于非常昂贵，厂商只能以非常小的包装提供给客户，如 1mg、5mg、10mg 等。此时，拿到产品时可能会觉得瓶子是空的，这种情况是由于粉末状的物质会分散在瓶壁和盖子上，而液体状物质会在瓶壁形成一层可能看不见的液层。此时，可用以下方法获取瓶内所有产品：
- 擦拭瓶外壁和盖子，等其晾干;
- 称量整个瓶子（等到天平读数稳定），记录数据，精确至 0.1mg；
- 将试剂瓶离心，使药品尽可能落到瓶底；
- 用合适的溶剂（能溶解产品并容易挥发）将瓶内的产品转移到容量瓶中，荡洗瓶盖和瓶内壁数次并都转移到此容量瓶中；
- 中等加热或者氮吹使瓶外壁和内壁干燥；
- 在同一台天平上称量空瓶连盖的重量，精确至 0.1mg；
- 两次称量差值即为容量瓶内溶解的产品量；
- 用溶剂定容至容量瓶刻度，即可计算所配溶液的浓度。
- 如果可行，请尽可能使用配置母液，梯度稀释的方法，避免直接称量微量药品。 ↩
